用EDTA络合滴定法

　　1范围本法适用于金属铝中铝含量的测定.2原理试样盐酸溶解.在pH5.5.6时,加入过量EDTA,煮沸2min,使铝与EDTA完全络合,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准滴定溶液返滴定过量的EDTA,由所消耗的铅标准滴定溶液和加入EDTA标准溶液的体积,计算铝的含量.铜、铁可使二甲酚橙产生僵化现象,可以采取在微酸性介质中,加入邻菲啰啉掩蔽.3试剂3.1盐酸,约1.19g/mL.3.2盐酸,1＋2.3.3硫酸,1＋1.3.4乙酸钾溶液,400g/L.3.5麝香草酚蓝溶液,1g/L称取0.1g麝香草酚蓝溶于乙醇（1＋4）溶液中.3.6邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液,pH2.2量取500mL邻苯二甲酸二氢钾（0.1mol/L）于1000mL容量瓶中,加入467mL盐酸（0.1mol/L）,以水稀释至刻度,摇匀.3.7六次甲基四胺溶液,300g/L,pH为5.5.6.3.8邻菲啰啉溶液,2g/L.3.9二甲酚橙溶液,2g/L.3.10EDTA标准溶液,约0.05mol/L称取18.6130gEDTA二钠盐,置于1000mL容量瓶中,加约400mL水,用氢氧化钠溶液（200g/L）调整酸度值pH5.5.5,以上稀释至刻度,摇匀.3.11铅标准滴定溶液,0.0200mol/L称取6.6250g优级纯硝酸铅于事先放有1mL硝酸的500mL蒸馏水中,溶完后,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.3.12铝标准溶液,0.1515mg/mL称取0.1515g金属铝（质量分数为99.999％）溶于少量盐酸（必要时加1mL硝酸）.加5mL硫酸（1＋1）,加热冒烟,取下冷却,移入盛有少量水的1000mL容量瓶中,以上稀释至刻度,摇匀.4试样试样为长度小于5mm的钻屑.5分析步骤5.1称样称取约0.10g试样,精确至0.0001g5.2试液制备将试料置于250mL三角烧杯中,盖上表面皿.小心加入30mL盐酸（1＋2）,加热溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,用水洗涤数次表面皿,洗涤液一起并入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.5.3测定移取10.00mL试液,置于400mL锥形瓶中,加入2滴麝香草酚蓝溶液（1g/L）,用乙酸钾溶液（400g/L）调至溶液恰为黄色,再加入10mL邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液（此时溶液应为黄色,如有红色滴加乙酸钾溶液至刚为黄色）.移取10.00mLEDTA标准溶液于锥形瓶中,加水（洗涤杯壁）至约60mL.煮沸2min,取下,冷却,加50mL水、15mL六次甲基四胺溶液（300g/L）、2mL邻菲啰啉溶液（2g/L）,摇匀,放置1min.加5滴二甲酚橙溶液（2g/L）,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由柠檬黄变为淡红色为终点,记下V1.5.4标定移取50.00mL铝标准溶液,相当于7.575mg铝,按5.3分析步骤操作,记下V2.移取10.00mLEDTA标准溶液,置于500mL锥形瓶中,加入1mL盐酸,50mL水,15mL六次甲基四胺溶液（300g/L）,2mL邻菲啰啉（2g/L）,5滴二甲酚橙溶液（2g/L）,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,记下V3.6结果计算按下式计算铝的含量,以质量分数表示：式中：WAl/％——铝的质量分数,%；V1分取试液消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V250.00mL铝标准溶液消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V3滴定10.00mLEDTA标准溶液所消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V4——分取试液的体积,mL；V0——试液总体积,mL；m试料的质量,g；0.07575抽取铅标准滴定溶液后换算的系数.