苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理（如图）：已知甲苯的熔点为-95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.

　　苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理（如图）：

　　已知甲苯的熔点为-95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4°C，在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g．

　　【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图1所示．

　　（1）图中冷凝管的进水口为___（填“a”或“b”）．支管的作用是___．

　　（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是___（填字母）．

　　A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL

　　相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是___．

　　【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯（如图2）．

　　（3）操作Ⅰ的名称是___；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是___．

　　（4）测定白色固体的熔点，发现其在115°C开始熔化，达到130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容．

　　序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中，加热溶解，___．得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中，___．生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体，___．___白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示．

　　第一次第二次第三次第四次体积（mL）24.0024.1022.4023.90（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果___（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．计算样品中苯甲酸纯度为___．