(改编)苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等.其制备方法为:已知(Mr=122)(Mr=150)颜色、
(改编)苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等.其制备方法为:
已知(Mr=122)(Mr=150)
颜色、状态沸点(℃)密度(g•cm-3)苯甲酸*无色、片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05乙醇无色澄清液体78.30.7893环己烷无色澄清液体80.80.7318*苯甲酸在100℃会迅速升华.
实验步骤如下:
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,控制温度在65~70℃加热回流2h.反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞.继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层.加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如右图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210-213℃的馏分.
⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题:
(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是___
(2)反应结束的标志___.
(3)步骤②中应控制馏分的温度在___.
A.65~70℃B.78~80℃C.85~90℃D.215~220℃
(4)若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是___.
(5)关于步骤④中的分液操作叙述正确的是___.
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞.将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有___.
(7)该实验的产率为___.