水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.实验步骤:Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g(0.05m
水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g (0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g.
常用物理常数:
名称分子量颜色状态相对密度熔点(℃)沸点(℃)水杨酸甲酯152无色液体1.18-8.6224水杨酸138白色晶体1.44158210甲醇32无色液体0.792-9764.7请根据以上信息回答下列问题:
(1)仪器A的名称是___,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是___.
(2)反应结束后,分离甲醇的操作是___.
(3)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是___,第二次水洗的主要目的是___.
(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___.
(5)本实验的产率为___(保留两位有效数字).